ПРИМЕСИ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ

Определение Si [1176]. Прибавляя NaF к навеске H3P04t переводят кремний в SiF2;-. Раствор пропускают через колонку с анионитом в СГ-форме. При элюировании смесью Na2S04—HF происходит разделение Р04~ и SiF2,-- Элюат, содержащий H2SiF6, обрабатывают Н3В03 и молибдатом аммония (при 50° С); опреде¬ление кремния заканчивают фотометрированием кремнемолибде-новой гетерополикислоты при 830 нм. По этой методике можно определять Si при соотношении Si02 : POj" = 1 : 200 ООО (вме¬сто 1 : 100 по другим известным методам).
Определение S. Сульфат-ионы в Н3Р04 определяют нефело-метрически [248].
К отфильтрованной Н3Р04 прибавляют НС1, разбавляют водой, вводят ВаС12 (растертый и просеянный через сито 0,175 мм) 0,5%-ный раствор карбоксиметилцеллюлозы, перемешивают и постепенно вводят полученную-смесь в цилиндр нефелометра, наблюдая через слой жидкости волосок лампы, расположенный под цилиндром. Когда волосок не просматривается, изме¬ряют высоту столба жидкости в цилиндре. Содержание S04" определяют по калибровочному графику. Продолжительность определения составляет 10 мин., относительная ошибка менее 10%. Метод позволяет определять от 1-Ю"3 до 4-10~2% сульфат-ионов.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15