ПРИМЕСИ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ
Определению примесей в желтом (белом) фосфоре предшест¬вует трудоемкая, требующая большой осторожности операция разложения навески. Из пробы, находящейся под водой, отбирают пинцетом несколько кусочков и быстро вносят в горячую воду; при этом фосфор расплавляется. По расплавлении фосфор тща¬тельно перемешивают для получения средней пробы. После ох¬лаждения разбивают на небольшие кусочки (0,5—0,7 г), каждый из которых высушивают фильтровальной бумагой и опускают в стакан со спиртом, затем — с эфиром. Кусочки слегка обдувают для удаления следов эфира и быстро погружают в предварительно взвешенный бюкс с водой. Навеску фосфора вынимают пинцетом, осушают фильтровальной бумагой и вносят в мерную колбу с бензолом или сероуглеродом для растворения.
Определение As, Mn, Ga. Разработаны активационный [9] и у-снектрометрический [461] методы определения As, Mn, Ga в спектрально чистом и особо чистом фосфоре.
Исследуемые образцы фосфора и соответствующие эталоны об¬лучают 1 сутки в реакторе потоком нейтронов (8,7 • 1012 нейтрон/см2 ? ?сек), проводят разделение и очистку химическими методами As, Mn, Ga и определяют активность 76As, 56Мп и 72Ga. Установлено, что в 1 г спектрально чистого Р содержится 6,9- Ю-5 г As, 9,0-•Ю-7 г Мп и менее 5-Ю-7 г Ga; в1 г особо чистого Р— 6- 10~6 г As, менее 6,1 - Ю-7 г Мп и менее 5-Ю-7 г Ga. Верхний предел содер¬жания Мп и Ga определен экстраполяционным методом добавок.