ПРИМЕСИ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ
Определение Со. Следовые количества кобальта в особо чистом фосфоре определяют кинетическим методом [287], основанным на каталитическом окислении ализарина Н202 в присутствии Со при рН 12,4. Оптическую плотность измеряют при 530 нм на фото¬колориметре ФЭК-М. Точность метода удовлетворительная. Ме¬шающее действие Р043_ устраняют экстрагированием Со в виде его комплекса с а-нитрозо-|3-нафтолом.
Определение S [121].
Высушенную этанолом и эфиром навеску фосфора растворяют в HN03(<2 1,40), насыщенной Вг2, выпаривают до малого объема, прибавляют небольшими порциями Na2C03(3,6 г на 1 г Р), Еыпаривают досуха, прибавля¬ют конц. НС1 и снова выпаривают. К остатку прибавляют НС1, кипятят и фильтруют. Фильтрат разбавляют водой, вновь прибавляют НС1, нагревают до кипения, прибавляют кипящий 2%-ный раствор ВаС12, нагревают в тече¬ние 4 час. и оставляют на 12 час. После этого осадок BaS04rотфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают.
Определение С.
Навеску фосфора сжигают в кварцевой трубке в токе 02 + N2 [969] с последующим определением образовавшегося С03 методом газовой хроматогра¬фии. Смесь газов предварительно очвщают пропусканием через насыщенный раствор К2Сг207 через трубки, заполненные кварцем (3—10 меш) и окисью меди и нагретые до 1000 и 800° С (соответственно), и затем через раствор КОН. Приемником образовавшегося С02 служит U-образная трубка, оулаждаемая в сосуде Дьюара жидким кислородом. Хроматографирование проводят в стальной колонке, заполненной силикагелем; температура колонки 50 С, газ-носитель — гелий. Калибровочный график строят для 0,005—0,1 мг углерода; относительная ошибка при определении 3-Ю-4 и 4-10_3% С сос¬тавляет 6,7 и 4,6% соответственно. Нижний предел определения углерода 10 ч. на 1 млн.