ПРИМЕСИ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ
Разработан экспрессный метод определения серы в экстрак¬ционной Н3Р04 [32]. Метод основан на прямом титровании SO^ в присутствии Р04~ солью бария при рН 1,7—2 в среде 40—50%-ного спирта в присутствии индикатора нитхромазо-[2,7-бис-(4-нитро-2-сульфо-бензол-1-азо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфо-кислота]. Молярный коэффициент погашения составляет 49 500 для рН 2 при % = 640 нм. Мешают Sr и Zr, которые также дают цветные реакции с нитхромазо в приведенном интервале рН.
Навеску 2—4 г отфильтрованной экстракционной Н3Р04 разбавляют водой до 250 мл в мерной колбе. Аликвотную часть раствора 5—10 мл вводят в колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до 20 мл. По универсальной индикаторной бумаге определяют рН. Если рН меньше 1,7, то уменьшают аликвотную порцию раствора, если рН больше 2, приливают 0,1 N НС1. Добавляют 1—2 капли 0,2%-ного раствора нитхромазо, равный объем спирта или ацетона и титруют 0,02 N раствором ВаС12 до перехода окраски из фио¬летовой в голубую.
Продолжительность одного определения, включая отбор пробы, со¬ставляет 10—15 мин.