ПРИМЕСИ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ
Федоровым и Кричевской [460] разработан колориметрический метод определения общей, сульфидной и сульфатной серы в Н3Р04.
В первом случае сульфатную серу, содержащуюся в Н3Р04, восстанав¬ливают металлическим Сг в атмосфере азота, не содержащего кислорода, до сульфидной. Выделяющийся H2S улавливают NaOH, раствор затем под¬кисляют НС1, прибавляют сернокислый диметилпарафенилендиамин и FeCl3. При этом H2S образует ярко окрашенное соединение — метиленовую синь, которую колориметрируют. Для определения сульфидной серы Н3Р04 в количестве, взятом для определения общей серы, нагревают до 600—650° С в атмосфере азота, не содержащего кислорода. При этом сульфидная сера выделяется в виде H2S, который улавливают раствором NaOH и поступают, как описано выше. Содержание сульфатной серы определяют как разность между общим содержанием серы и содержанием сульфидной серы. Опреде-ляемые количества 1 -10—6 — 1 • 10—3% в пересчете на SO2-.
Определение СГ [246].
Навеску Н3Р04 растворяют в мерной колбе в воде, подкисляют HN03, добавляют раствор AgN03 и через 10 мин. сравнивают опалесценцию раство¬ра с опалесценцией эталонных растворов. Этот метод вошел в ГОСТ 6552—58 на кислоту ортофосфорную реактивную. Метод позволяет определять от 2-Ю-4 до Ы0-2% хлоридов.