ПРИМЕСИ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ
Определение V. Ванадий определяют лолярографически на •фоне концентрированной Н3Р04 в присутствии комплексона III (814]. На фоне конц. H3P04 V3+ и V(IV) полярографическн неак¬тивны, a V(V) образует четкую волну с Еу, от —1,03 до —1,09 в (отн. н.к.э.) при рН 10—11,5. Высота волны пропорциональна концентрации V(V). В присутствии комплексона III V3+ образует обратимую диффузионную волну с Еуг от —1,28 до —1,29 в при рН 5—9, соответствующую восстановлению до V2+. В этих же условиях V(IV) и V(V) образуют по две волны: вторая волна соот¬ветствует восстановлению V(III) до V(II). Оптимальные условия определения V(V): концентрация V(V) 10_2М, 5 мл концентри¬рованной Н3Р04 в 50 мл конечного раствора, 0,05 М по комплек-сону (рН 7), содержащего 0,004% полиакриламида для подавления максимума.
Определение Си, Sb, Pb и As. При восстановлении на ртутном капельном электроде Си, Sb и РЬ образуют четкие волны при лю¬бой концентрации Н3Р04 [869]. [На фоне 1,5 М H3P04 EJ2 имеет значения (отн. Hg-анода): для Си 0,35 в, для Sb 0,57 в и для As 0,73 в.] As при низкой концентрации Н3Р04 образует две нечеткие волны. При увеличении концентрации Н3Р04 волны разделяются. Для аналитических целей пригодна первая волна восстановления As на фоне ЬМ Н3Р04 с Еуг — — 0,67 в. Определению указанных элементов не мешают S04~, N03 и С104. В присутствии СГ потенци¬ал смещается в область более положительных потенциалов и изме¬няется высота волны. Возможно одновременное определение Си—Pb, Sb—РЬ, Си—As, Sb—As. Высота волны пропорциональ¬на концентрации указанных ионов до 10 .иг/100 мл раствора.