ПРИМЕСИ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ

Определение Li, Na, К и Са. Для определения малых коли¬честв Li, Na, К, Са в особо чистом фосфоре применяют пламенно-фотометрический метод [976]. Количество определяемых Na, К, Са > 1-10_5%, количество Li > 3-1СГ6%.
Определение S. Для определения микроколичеств серы приме¬няют флуоресцентный метод [463], основанный на способности сульфид-ионов гасить зеленую флуоресценцию щелочного раство¬ра тетрамеркурацетатфлуоресцеина  (ТМФ) Ca0HgO8(HgOCH3CO)4
Чувствительность реакции 0,01 мкг S2~ в 10 мл 1%-ного раствора КОН. При содержании до 0,2 мкг S2~ в 10 ~мл, концентрация реактива в этом объеме должна составлять 8 мкг (4 мл 1-10-6 N раствора). В этих условиях наблюдается пропорциональная за¬висимость между ослаблением флуоресценции и количеством суль¬фид-ионов в растворе. Измерение интенсивности флуоресценции проводят при 530 нм, сравнивая флуоресценцию испытуемого и стандартного растворов.
ТМФ, хотя и с меньшей чувствительностью, реагирует и с Р043_, поэтому серу, содержащуюся в фосфоре, предварительно переводят в сульфидную и отделяют от фосфора в виде H2S. Вос¬становление проводят металлическим хромом в ортофосфорной кислоте.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15