ПРИМЕСИ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ
При определении в кислоте 0,20—0,68% Са были получены результаты, хорошо совпадающие с данными оксалатного ме¬тода.
Следовые количества кальция определяют методом атомно-аб-сорбционной пламенной фотометрии. Предварительно кальций определяют экстракцией в виде комплекса с 8-оксихинолином [1216]. Аналитическая линия Са 422,7 нм. Определяемое содержа¬ние 1—150 мкг Са/г.
В технической фосфорной кислоте кальций определяют титро¬ванием комплексоном III после предварительного определения Р043- на колонке с сильно щелочным анионитом в ОН- или С1-форме [883]. Изучены условия отделения Н3Р04 в виде FeP04 при трилонометрическом определении кальция и магния [33]. С целью последующего определения кальция и магния Р043-отделяют также на анионите в аце^тной форме [492].
Определение Fe [429].
Общее железо в Н3Р04 определяют по реакции Fe2+ с о-фенантролином фо¬тометрическим методом. 2 г Н3Р04разбавляют водой, нейтрализуют 10% -ным раствором NH4OH до рН 5—6, добавляют 10%-ный раствор солянокислого гидроксиламина, выдерживают 15 мин., вводят 0,3%-ный раствор о-фенант-ролина и через 2 часа измеряют оптическую плотность на ФЭК-М при 500— 540 нм относительно раствора контрольного опыта. Чувствительность мето¬да 1 • 10—4% Fe (из навески 1 г). Продолжительность проведения анализа ~2,5 час.