ПРИМЕСИ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ

По первому варианту 0,5 г фосфора растворяют в 6 iV HN03, добавляют конц. НС1, раствор К J и экстрагируют As(III) бензолом. Из бензольного -слоя мышьяк, а чавтичнэ и фэсфэр реэкстрагируют водой. К реэкстракту добавляют раствор иода, НС1 (до концентрации 1 N) и (NH4)2Mo04.
Образующуюся ФМК экстрагируют амиловым спиртом. Из водного слоя экстрагируют мыщьяковомолибденовую ГПК смесью бутанола и этилацетата •(1 : 1). Экстракт отмывают от Mo(VI) 1 N HCI, насыщенной бутанолом. Про¬мытый экстракт обрабатывают 5 N NH4OH для разрушения мышьяковомолиб-деновой кислоты, прибавляют НС1 до 3 N концентрации, 25%-ный раствор роданида аммония и 0,04%-ный раствор CuS04. Экстрагируют роданид-мо¬либденовый комплекс и измеряют оптическую плотность с синим светофильт¬ром при 465 нм.
По второму варианту также получают водно-аммиачный реэкстракт, содержащий эквивалентное мышьяку количество молибдена, нейтрализуют H2S04, прибавляют, 0,1 М Н202, 0,002 М раствор KJ, раствор крахмала и через 1 мин. после сливания растворов измеряют оптическую плотность при 550 нм через каждые 30 сек. в течение 6 мин. Строят калибровочный график по тангенсам углов наклона для стандартных растворов молибдена. Чувст¬вительность определения 0,1 мкг Ач/15 мл.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15