ПРИМЕСИ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ
Определение Th. Разработан весовой метод определения тория в Р205 [941].
К аликвотной части раствора навески Р205 прибавляют конц. HN03, наг¬ревают до 85 —95° С и прибавляют по каплям насыщенный раствор Н2С204. Через 12—18 час.} выделившийся осадок оксалата тория отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором] Н2С204-2Н20, подкисленным HN03. Осадок вместе с фильтром вносят в смесь концентрированных HN03 и НС1Г кипятят 45 мин., выпаривают до начала выпадения солей, прибавляют HNO, и вновь выпаривают до образования влажных солей. Остаток разбавляют HN03, добавляют насыщенный раствор] Н2С204, разбавляют водой и остав¬ляют на 12—18 час. Осадок| отфильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают до Th02 и взвешивают.
ПРИМЕСИ В ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЕ
Определение Са. В промышленной Н3Р04 кальций определяют пламенно-фотометрическим методом [823].
Концентрированную фосфорную кислоту, содержащую кальций в виде CaS04, фильтруют через воронку Бюхнера с двойным фильтром. Из отфильт¬рованного осадка отвешивают 20 г, переносят в мёрную колбу емкостью 500 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть помещают в колбу емкостью 100 мл, прибавляют 4 мл одного раствора (2,97 г безводного А1С13, 1,62 г Fe(N03)3-9Н20, 4,62 г NaNOs, 1,2 г NH4F и 112 лег H2S04 (d 1,84) растворяют в воде и разбавляют водой до* 1 л) и 25 мл другого раствора (75 мл концентрированной Н3Р04 и 75 мл 27,3%-ного раствора H2SiF0 растворяют в воде и разбавляют водой до 1 л), разбавляют до метки, перемешивают и впрыскивают в пламя. Фотометрируют по ли¬нии Са 422,7 нм.