ПРИМЕСИ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ
Процесс восстановления заканчивается, когда на выходе из абсорбера появляются белые пары ортофосфорной кислоты. Про¬должительность анализа 5 час, при навеске фосфора 1 г определя¬ют ;>5-10-6% серы. Метод применим также для определения серы в желтом фосфоре.
ПРИМЕСИ В ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
Определение А?, Си, Zn, Al, Ga, Ti, Pb, Bi, Mn, Fe, Co, Ni. В работе [199] изучено экстракционное концентрирование приме¬сей при анализе Р205 в виде соединений с 8-оксихинолином, ди-этилдитиокарбаминатом натрия или 1-фенил-3-метил-4-бензоилпи-разолоном-5 при рН 5—10 смесью изоамилового спирта с четы-реххлористым углеродом (1 : 2). Разработана методика группо¬вого экстракционно-спектрального анализа Р205 с применением 8-оксихинолина на содержание Ag, Си, Zn, Al, Ga, Pb, Ti, Bi, Mn, Fe, Co и Ni.
4 г пробы растворяют в воде, раствор нейтрализуют NH4OH до рН 8, проводят 4-кратную экстракцию примесей свежими порциями раствора 8-оксихинолина в смеси (1 : 2) изоамилового[спирта и четыреххлористого уг¬лерода. Экстракт промывают водой и выпаривают досуха. Остатки органиче¬ских веществ разлагают нагреванием с HN03. К остатку прибавляют уголь¬ный порошок и полученный концентрат анализируют спектральным методом в дуге постоянного тока. Максимальная чувствительность определения со¬ставляет (в %): Ag 2-Ю-7, Си 9-10~9, Zn 1,5- Ю-6, Al 1-Ю-6, Са 5-Ю-7, РЬ МО-9, Ti 2-10-», Bi 5-Ю-7, Мп 2-Ю-7, Fel-10-6, Со 2-Ю-6, Ni 2-Ю-». Средняя квадратичная ошибка определения не больше 15—20 отн. %.