ПРИМЕСИ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ФОСФАТАХ

Определение Са. Для определения кальция в СаНР04 приме¬няют ионообменное разделение Са2+ и Р04+ с последующим комп-лексонометрическим определением Са в элюате [853]. Разработана методика ускоренного комплексонометрического определения кальция [726], рекомендуемая для проведения серийных анализов, при производстве фосфора, метафосфатов, суперфосфатов и др.
Определение Си, Pb, Cd и Zn. Определение Си, Pb, Cd и Zn в фосфоритах [253] проводят методом амальгамной полярографии с накоплением на ртутном пленочном электроде. В качестве фона используют смесь соляной и лимонной кислот, нейтрализованных NH4OH до рН 8—9. В зтих условиях для Си, Pb, Cd и Zn Еф = = —0,47, —0,65, —0,82 и —1,08 в соответственно. Опреде¬лению РЬ не мешает 20-кратный избыток Cd, определению Си не мешает 10-кратный избыток РЬ. Для предотвращения образо¬вания интерметаллических соединений Zn его определяют из от-дельной части раствора.
Навеску фосфорита, равную 0,5—1 г, обжигают при 600—650° С в тече¬ние 40—50 мин., растворяют в смеси конц. НС1 и конц. HNOs и кипятят раствор в течение 1 часа. Раствор выпаривают досуха; остаток дважды обра¬батывают небольшими порциями НС1, выпаривая раствор досуха, затем растворяют его в воде, подкисленной HCI (1 : 20) и фильтруют.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14