ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ
К кипящему фильтрату прибавляют 5—10 мл 4%-ного раствора KMnCu и кипятят до выпадения осадка Мп02. Прибавляют по каплям 5%-ный рас¬твор NaN02 до растворения осадка и кипятят до удаления окислов азота.
Если содержание As в анализируемом] образце более 0,01%, его уда¬ляют отгонкой в виде AsCl3 из солянокислого раствора с добавлением NHiBr. Затем раствор переводят в азотнокислый двукратным выпариванием с HN03 до состояния влажных солей.
Раствор охлаждают, прибавляют к нему раствор NH4OH (d 0,90) до начала выпадения Fe(OH)3, которую растворяют в HN03, прибавляют еще 5 мл HN03.
Раствор нагревают до 50—60° С, прибавляют 50 мл молибденовой жид¬кости. [Готовят смешиванием двух растворов: 36 'г молибденовокислого аммония растворяют в 30 мл раствора NH4OH и 50 мл воды (раствор I); 115 мл раствора NH4OH осторожно вливают в 575 мл HN03 (1:1) и добавляют 230 мл воды (раствор II). Эти растворы охлаждают и смешивают, осторожно вливая раствор I в раствор II при взбалтывании. Полученный раствор выдер¬живают в течение 48 час. Перед применением его фильтруют.]
Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 … 75