ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ

Для определения фосфора в сталях навеску 0,25-0,5 г, в зависимости от содержания фосфора, растворяют при нагревании в 20—40 мл смеси (1 :3) HN03 (d 1,40) и HCI (d 1,19).
Раствор выпаривают с 15 мл НСЮч до начала выделения ее паров. В том случае, если сталь содержит Сг, его удаляют отгонкой в виде Сг02С12. При¬бавляют 1-3 мл насыщенного раствора Na2S03, 10-15 мл воды и кипятят 10 мин. Прибавляют 15 мл 2%-ного раствора NH4F, нагревают, отфильтро¬вывают осадок, фильтр с осадком промывают горячей водой. Фильтрат ох¬лаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл.
20 мл полученного раствора помещают в делительную воронку, разбав¬ляют до-50 мл HCIO4 (1 : 50), прибавляют 10 мл 5%-ного раствора молибде¬новокислого аммония, содержащего 115 мл H2S04 (d 1,84) в 1 л, 20 мл йзо¬бутанола и встряхивают 1 мин. Дают разделиться слоям, водный слой отбра¬сывают, к спиртовому слою прибавляют 15 мл раствора SnCl2. [10 3SnCl2- 2Н20 растворяют при нагревании в 25 мл HCI (d 1,19). К 1 мл раствора прибавляют 200 мл I N H2S04 и перемешивают. Раствор годен к употреблению в течение суток.]

Страницы: 1 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 75