ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ
По этому методу Сг отгоняют в виде Сг02С12, остаточный Сг восстанавливают раствором S02. Ниобиевую, танталовую и воль-
128
фрамовую кислоты, выпавшие в ходе анализа, отделяют фильтро¬ванием, Ti маскируют аскорбиновой кислотой, Zr — смесью комплексона III и виннокислого аммония. Фосфорномолибдено-вый комплекс экстрагируют изобутанолом, восстанавливают SnCl2, разбавляют до определенного объема метанолом и фотометриру-ют [1151].
При определении этим методом фосфора в сталях и сплавах, содержащих Nb,Ti и W, мы получили заниженные результаты, по-видимому, из-за соосаждения ионов Р043~ с Nb и Ti. Недостат¬ки рассматриваемого метода отмечены в работе [1151]. Нами разра¬ботан экстракционно-фотометрический метод определения фосфо¬ра в высоколегированных сталях. Навеску растворяют в царской водке, выпаривают раствор с НС104. Хром удаляют отгонкой в виде Сг02С12; остаточный Сг восстанавливают сульфитом натрия. Мешающее действие Ti, Nb и W устраняют добавлением NH4F.
Фосфор экстрагируют из среды НС104 изобутанолом и восста¬навливают желтый фосфорномолибденовый комплекс в органиче¬ской фазе до синего комплекса. Экстракт гомогенизируют ацето¬ном и заканчивают анализ фотометрически.
Страницы: 1 … 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 … 75