ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ

По 2-му варианту 0,5 г стали растворяют при нагревании в смеси 20 мл 5%-ного раствора молибденовокислого аммония, 5 мл HN03 (d 1,40) и 15мл HCI (d 1,19).
Раствор выпаривают досуха на водяной бане. Прибавляют 10 мл HN03 (d 1,40) и снова выпаривают раствор досуха; эту операцию повторяют еще раз. Сухой остаток осторожно нагревают на плите в течение 15 мин., затем в сушильном шкафу при ~ 130° С в течение 1 часа.
К сухому остатку прибавляют 5 мл HCI (d 1,19) и нагревают До раство¬рения солей. На дне остаются нерастворимые соединения Ti, Zr, Nb, W и Mo. Прибавляют 50—60 мл горячей воды и нагревают на водяной бане.
Далее анализ продолжают одинаково по обоим вариантам метода. При¬бавляют к раствору 15%-ный раствор NaOH до щелочной реакции и избы¬ток 50 мл. Раствор перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 25—30 мин. Осадок отфильтровывают, стакан и осадок на фильтре промы¬вают горячим 1%-ным раствором NaOH; фильтрат разбавляют водой до 500 мл.
К фильтрату прибавляют 15 мл смеси растворов Ca(N03)2 и Fe(N03)3 (растворы I и II).

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 75