ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ

Описан фотометрический метод определения фосфора в ферро¬ниобии, ферротитане и ниобиевой руде, включающий маскиро¬вание Ti или Nb в виде фторидов и экстракцию фосфорнованадие¬вомолибденовой кислоты метилизобутилкетоном [1104].
Федоров [5] предложил фотоколориметрический метод опреде¬ления фосфора в феррониобии в виде синего фосфорномолибдено¬вого комплекса с предварительным выделением его в виде фосфо¬ромолибдата аммония. Навеску феррониобия растворяют в смеси HN03 и HF, соединения фосфора низшей валентности окисляют до РОГ раствором КМп04. Фосфор отделяют от Fe и Nb, свя¬занного в комплексное соединение с HF, осаждением в виде фос¬форомолибдата, который потом растворяют в растворе NH4OH, содержащем винную кислоту и Н3В03. Чувствительность метода Ы0-2% [394, 891].
1 г феррониобия (или 0,5 г металлического ниобия) растворяют при нагревании в платиновой чашке в 14 мл HN03 (1:1), куда прибавляют по каплям 4 мл 40%-ной HF.
При бурном растворении навески в чашку добавляют воду до прекра¬щения вспенивания раствора. После растворения навески прибавляют еще 2 мл 40%-ной HF. Прибавляют по каплям 4%-ный раствор КМп04 до появления устойчивой фиолетовой окраски. Кипятят раствор 3—5 мин.; затем приливают по каплям 5%-ный раствор NaN02 до обесцвечивания раствора.

Страницы: 1 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 75