Phosphorus.ru

Предложен [400] фотометрический метод определения фосфора в сталях, содержащих до 5% Ti, Zr, Nb и до 20% W. Метод основан на  избирательном осаждении фосфора,  по  всей вероятности,
в виде фосфоровольфрамомолибдата аммония в присутствии не¬растворимых соединений Ti, Zr и Nb. Фосфор затем отделяют от W и Мо со смешанным коллектором — Са(ОН)2 и Fe(0H)3 в щелочной среде.
Метод описан в двух вариантах. По 1-му варианту 0,5 г стали растворя¬ют при нагревании в платиновой чашке в смеси 15—20 мл HN03 (1:1) и 2—3 мл 40%-ной HF.
К раствору прибавляют 4%-ный раствор КМпС>4 до устойчивой фиоле¬товой окраски, затем; 5%-ный раствор NaN02 до полного ее исчезновения.
Прибавляют 20 мл 5%-ного раствора перекристаллизованного молиб¬деновокислого аммония и выпаривают раствор досуха. Прибавляют 10 мл HN03 (d 1,40)' и снова выпаривают раствор досуха. Эту операцию повторяют еще раз. К сухому остатку приливают 5 мл HNO (d 1,40), нагревают, обмы¬вают стенки чашки горячей водой и продолжают нагревание до отделения осадка от дна чашки. Если осадок имеет бурый оттенок от присутствия Мп02, прибавляют по каплям 5%-ный раствор NaN02 до исчезновения бурой ок¬раски. Раствор с осадком переносят горячей водой из чашки в стакан ем¬костью 250 мл, смывая приставшие ко дну частицы осадка 15%-ным раст¬вором NaOH. Проверяют по индикаторной бумаге конго реакцию раствора и, если она стала щелочной, подкисляют раствор HN03 (d 1,40). Раствор перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 25—30 мин.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 … 75