Phosphorus.ru

< Осадок растворяют на фильтре в 20—30 мл горячей HCI (1 : 1), накрыв при этом воронку часовым стеклом. Фильтрат собирают в стакан, в котором проводилось осаждение, обмывают стекло и промывают фильтр горячей водой, подкисленной НС1 г.
Раствор выпаривают до объема 50—60 мл, охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл.
20 мл полученного раствора'помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. Анализ заканчивают фотометрическим методом, определяя фосфор в виде синего фосфорномолибденового ^комплекса [86]. Содержание фосфора нахо¬дят по калибровочному графику с учетом поправки контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах.
Предложены титриметрический и гравиметрический методы оп¬ределения фосфора в железе и стали любой марки, основанные на осаждении хинолинфосфоромолибдата из раствора НСЮ4 + НС1. Осаждение проводят в присутствии винной кислоты и HN03; винная кислота препятствует осаждению хинолинниобо- и хино-линтанталомолибдатов, а также H2W04 [910]. Затем метод был видоизменен [921]. Для растворения фосфата Zr и окислов W, Nb, Та и Ti в анализируемый раствор прибавляют HF, которую потом удаляют при кипячении раствора с НВг; осадок хинолинфосфоро-молибдата переосаждают из раствора НСЮ4 -f- HQ с добавлени¬ем Fe3+ и винной кислоты.

Страницы: 1 … 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 … 75