Phosphorus.ru

Раствор I. 60 г Ca(N03)2.4H20 (х. ч.) растворяют в 200—300 мл воды, раствор отфильтровывают и разбавляют водой в мерной колбе до 500 MJL.] Если реактив загрязнен фосфором, его очищают: 60 г Ca(N03)2 • • 4Н20 или 25 г СаС03 растворяют соответственно в 200—300 мл воды или минимальном количестве HN03 (1 : 5) при нагревании; в последнем случае раствор разбавляют водой до 200—300 мл. К раствору Ca(N03)2 добавляют ~ 0,4 г Fe(N03)3-9H20, растворенных в 20 мл воды. Добавляют сухой СаС03 до образования его избытка в 2—3 г, кипятят и дают осадку отстояться в течение 15—20 мин. На дне колбы под слоем Fe(0H)3 должен оставаться белый осадок СаС03. Раствор отфильтровывают и разбавляют водой в мерной колбе до 500 мл. 1 мл раствора содержит — 0,02 г Са.
Раствор II. 5 г карбонильного железа растворяют в 150 мл HN03 (1 : 2) при нагревании, раствор выпаривают до объема 40—50 мл, отфильт¬ровывают и разбавляют водой в мерной колбе до 500 мл. 1 мл раствора со¬держит 0,1 г Fe.
500 мл раствора" I смешивают с 250 мл раствора II. Полученный раствор перемешивают. Спустя 5 мин. прибавляют еще 6 мл смеси растворов Ca(N03)2 и Fe(N03)2. Через 15 мин. (и не более чем через 2 часа) осадок Са(0Н)2 + + Fe(0H)3, содержащий фосфор, отфильтровывают на фильтр с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы. Стакан и осадок на фильтре промывают промывной жидкостью. (К 1 л 1,2%-ного раствора NaOH прибавляют 30 мл смеси растворов Ca(N03)2 и Fe(N03)3 и перемешивают. Через 5 мин. прибавляют 15 мл этой смеси и перемешивают. Спустя 10—15 мин. раствор отфильтровывают.)

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 … 75