Phosphorus.ru

Содержимое чашки выпаривают до 15—20 мл-; выпаривание раствора до объема менее 15—20 мл недопустимо. Постепенно, при непрерывном пе¬ремешивании платиновой проволокой, прибавляют кипящий свежеприготов¬ленный 16%-ный раствор молибденовокислого аммония до выпадения жел¬того осадка фосфоромолибдата аммония (обычно для осаждения фосфора расходуется от 20 до 40 мл реактива). Прибавляют еще 5 мл раствора молиб¬деновокислого аммония. Раствор с осадком нагревают еще 10 мин. Через 30 мин. осадок отфильтровывают. Чашку и осадок на фильтре промывают по 5—6 раз холодным 5%-пым раствором NH4N03 в воде, подкисленной HN03; фильтрат отбрасывают.
Осадок, оставшийся в чашке, растворяют в 20 мл кипящего раствора NH4OH (1:1), содержащего виннокислый аммоний и борнокислый аммо¬ний. [10 г винной кислоты и 2 г Н3В03 растворяют в 100 мл воды, добавляют 100 мл раствора NH4OH (d 0,90), перемешивают.] Раствором из чашки про¬мывают фильтр, собирают промывную жидкость в мерную колбу емкостью 250 мл. Чашку и фильтр промывают 3 раза горячим раствором NH4OH (1:100), —3 раза горячей водой, 3 раза горячей HCI (1 : 50) и снова 2—3 раза горя чей водой. К раствору в мерной колбе прибавляют HCI (1 : 1) до кислой реакции и еще 20 мл, охлаждают и разбавляют водой до метки.

Страницы: 1 … 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 … 75