ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ
Фотометрический метод определения фосфора в мышьяке и арсениде галлия состоит в экстракции эфиром желтой фосфорно¬молибденовой кислоты и восстановлении ее SnCl2. As удаляют отгонкой в виде AsCl3. Чувствительность метода 5-10~5%, ошибка 10% [340].
Фосфор в сурьме определяют визуальным колориметрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, полу¬чаемого восстановлением желтого фосфорномолибденового комп¬лекса раствором SnCl2 в эфирном экстракте. Сурьму предвари¬тельно удаляют экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Чувствительность метода 4-10_5% [76].
В металлическом хроме при содержании фосфора менее 0,005% фосфор определяют фотоколориметрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Навеску растворяют в НС1, насыщенной Вга, Сг(Ш) окисляют до Cr(VI) раствором Н202 в щелочной среде. Фосфор выделяют с коллектором Са(ОН)2. Осадок растворяют в HN03 И ОКИСЛЯЮТ соединения Р(П1) до P(V) раствором КМп04 [394].
Для выполнения определения две навески хрома по 1,25 г (при содер¬жании фосфора от 0,0004 до 0,002%) или одну навеску, равную 1 г (при со¬держании фосфора от 0,002 до 0,005%), растворяют при нагревании в 70 мл НС1 (1:1), насыщенной Вг2; в процессе растворения добавляют небольшими порциями Вг2 по мере его улетучивания из раствора.
Страницы: 1 … 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 … 75