ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ

Раствор выпаривают до сиропообразного состояния. Прибавляют 2%-ный очищенный раствор КОН до щелочной реакции и еще 500 мл. Прибавляют 20 мл 30%-ного очищенного раствора Н202. Нагревают раствор до полного окисления Сги кипятят 15—20 мин. для разрушения Н202. Если Сг не окис¬лился, к раствору по охлаждении вновь прибавляют 15—20 мл 30%-ного очи¬щенного раствора Н202, раствор нагревают и кипятят 15—20 мин. К охлаж¬денному раствору прибавляют 8 мл раствора Ca(N03)2 (20 г/л Са).
Через 2 часа прибавляют еще 2 мл раствора Ca(N03)2 и перемешивают. Через 20 мин. осадок отфильтровывают. Осадок промывают 2%-ным очищен¬ным раствором КОН и растворяют в 30 мл горячей HN03 (1 : 3). Остатки Са(ОН)2 в стакане, в котором проводилось осаждение, растворяют в 15 мл горячей водой, подкисленной HN03, и этим раствором промывают фильтр. Затем промывают фильтр горячей водой, подкисленной HN03. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 5 мл HN03 (d 1,40). Приливают 15—20 мл воды, растворяют соли при нагревании и окисляют раствор 2 мл 4%-ного раствора КМп04. Раствор кипятят до выпадения Мп02, которую затем раст¬воряют, прибавляя по каплям 5%-ный раствор NaN02 и продолжают кипя¬тить до удаления окислов азота.

Страницы: 1 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 75