ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ

Описаны гравиметрические и титриметрические методы опреде¬ления фосфора в сталях с применением о-оксихинолина [ИЗ].
При анализе ванадиевых сталей V(V) восстанавливают до V(IV). Как восстановитель применяют, например, Na2S03 [468].
Для анализа сталей часто используют визуальный колоримет¬рический метод, основанный на образовании желтой фосфорномо¬либденовой гетерополикислоты, которую экстрагируют эфиром и восстанавливают SnCl2 до синего комплесного соединения; интен¬сивность окраски эфирного слоя сравнивают со шкалой эталонов [70, 311, 394, 448, 459].
При определении фосфора в сталях, содержащих менее 5% W, навеску растворяют в смеси HN03 и НС1, выделяют H2W04 кислотным гидролизом, затем выделяют H2Si03. При содержании Si в образце, более 3%, его удаляют в виде SiF4, остаток сплав¬ляют с Na2C03 и присоединяют раствор плава к основному филь¬трату.
При содержании As в образце выше 0,01% его удаляют отгон¬кой в виде AsCl3.
При определении фосфора в сталях, содержащих более 5% Сг, последний окисляют до Cr(VI) раствором (NH4)2S208, фосфор окисляют до P(V) раствором КМп04 и отделяют осаждением с Fe(OH)3 в аммиачной среде. В случае анализа образца, содер¬жащего более 5% Ni и менее 5% Сг, фосфор также осаждают с кол¬лектором Fe(OH)3 в аммиачной среде. Анализ заканчивают фото¬колориметрическим методом, основанным на образовании синего восстановленного фосфорномолибденового комплекса.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 75