ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ
При определении фосфора в стали, не содержащей W и содержащей менее 5% Сг, 2 г стали растворяют при нагревании в 70 мл HN03 (1 : 2) или в смеси 70 мл HN03 (1 : 2) и 10 мл HCI (d 1,19); в последнем случае раствор выпаривают до состояния влажных солей. Прибавляют 10 мл HN03 и вновь выпаривают раствор до состояния влажных солей. Растворяют соли при на¬гревании в 10 мл HN03 с добавлением воды. Осадок кремневой кислоты от¬фильтровывают на фильтр (белая лента) с добавлением небольшого количе¬ства беззольной бумажной массы. Осадок на фильтре промывают горячей HN03 (1 : 100). Фильтр с осадком отбрасывают.
Если содержание Si превышает 3%, фильтр с осадком H2Si03 озоляют и прокаливают в платиновом тигле при 800—900° С. Осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 8—10 капель HN03, 3—5 мл HF и выпари¬вают досуха. Остаток сплавляют с углекислым натрием при 1000—1100° С, плав выщелачивают водой при нагревании и прибавляют HN03 (1 : 1) до разложения карбонатов (прекращения вспенивания). Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату.
Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 … 75