Phosphorus.ru

Шлепкова [446, 447] разработала методику определения фос¬фора в медных сплавах на стилометре СТ-7.
Спектр возбуждают разрядом низковольтной искры от генератора ДГ-2 при токе 3,5 а и токе питания трансформатора 0,3 а. В качестве противоэлект-рода используют медный электрод, заточенный на усеченный конус. Аналити¬ческая линия Р 604, 305 нм. Для сравнения берут линию N 594, 167 нм. Лучшая воспроизводимость достигается при большом введении фотометри¬ческих клиньев, ширине щелиО, 06 мм и искровом промежутке 0,5 мм. Стаби¬льное излучение начинается после 30-секундного горения искры и продол¬жается 1,5—2 мин. Продолжительность анализа фосфористой бронзы 4—6 мин. Квадратичная ошибка единичного определения 20%, что вынужда¬ет производить несколько независимых отсчетов.
Определение фосфора в кальций-никель-фосфатном катализа¬торе ведут в дуге переменного тока [111]. В качестве эталонов используют пробы из производственных партий катализатора, многократно проанализированные химическим методом. Пробу прокаливают 1 час при температуре 500—800° С, затем 0,1 г пробы смешивают с 1,6 г смеси, состоящей из Si02, С и Bi203. Кремний в смесь вводят для образования силиката кальция, легко диссо¬циирующего в плазме дуги, в результате чего исключается влия¬ние кальция на степень диссоциации соединений фосфора. Готовую смесь помещают в канал угольного электрода диаметром 1,8 мм, глубиной 4 мм и толщиной стенки 0,9 мм. Спектры регистрируют на кварцевом спектрографе средней дисперсии. Продолжитель¬ность экспонирования 20 сек. Аналитическая линия Р 253,57 нм. Ошибка определения фосфора 4 отн.%; продолжительность ана¬лиза 1,5 часа.

Страницы: 1 … 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 … 75