ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ

Определение фосфора в платине производят в дуге постоянного или переменного тока силой 7 а на спектрографе повышенной дисперсии.
Пробу помещают в отверстие нижнего угольного электрода. Противо¬электрод, заточенный на усеченный конус, располагают на расстоянии 2 мм от нижнего. Ширина щели спектрографа 0,025 мм, продолжительность экспо¬нирования 2 мин. Эталоны готовят тщательным перемешиванием порошка пла¬тины с примесями (общая сумма'примесей ~ 0,5%) с последующим брикетированием смеси под давлением 2,5 т/см2. Чувствительность определения фос¬фора 1- 10~2%.
Спектральное определение весьма малых количеств фосфора в окиси бериллия производят без предварительного концентриро¬вания [36]. F F
Пробу окиси бериллия, разбавленную угольным порошком в отношении 3 : 1, наносят с помощью раствора коллодия в этаноле на боковую поверхность графитового цилиндра диаметром 40 мм и длиной 80 мм. Высушенные в тече¬ние 15-20 мин. при температуре 100-150° С цилиндры с пробой служат нижними электродами обрывной дуги переменного тока (генератор ДГ-1 с прерывателем). Цилиндрический электрод приводится во вращательно-посту-пательное движение со скоростью перемещения поверхности 0,2 см/сек. Верх¬ний угольный электрод имеет диаметр 6 мм и аналитический промежуток 2 мм. Продолжительность горения дуги и пауза равны 0,5 сек. Спектры регистри¬руют на спектрографе средней дисперсии при ширине щели 0,02 мм и токе 14 а. Продолжительность экспонирования 3 мин. Фотопластинки «спектрогра¬фические», тип III, предварительно сенсибилизированные в 20%-ном раство¬ре этанола. Эталоны готовят растиранием Cu3(P04)2 с чистой окисью берил¬лия. В эталоны и пробы в качестве внутреннего стандарта вводят 3% Bi203. Градуировочные графики строят в координатах AS — lgC. Аналити¬ческая пара линий Р 213,62-Bi 213,36 нм. Чувствительность определения фосфора 0,001 %. Средняя ошибка при определении концентраций фосфора по¬рядка 0,1 % равна 5-6%, а для концентрации порядка 0,005 % колеблется в пределах 10—15 отн. %.

Страницы: 1 … 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75