Phosphorus.ru

Полученные растворы выпаривают на угольном порошке, который по¬мещают в кратер графитового анода. Эталоны готовят введением водного раствора К.Н2РС*4 в угольный порошок. Спектры Возбуждают В дуговом раз^ ряде (10 а) в течение 30 сек. и регистрируют на кварцевом спектрографе средней дисперсии. Градуировочные графики строят в координатах S — IgC по линии Р 253,56 нм. Чувствительность определения фосфора 3-10-5%. Средняя квадратичная ошибка при анализе кремния 50 отн.%, двуокиси кремния и кварца 14% и германия 20 отн. %.
Спектрографическое определение фосфора в карбиде кремния ведут или химико-спектральным методом в атмосфере воздуха [142, 449, 450] или прямым в атмосфере аргона [964]. Прямой метод определения [964] имеет чувствительность 3-Ю-5 %, что до¬стигается значительным снижением уровня фона при сжигании проб в атмосфере аргона.
Эталоны готовят последовательным разбавлением исходной смеси карбида кремния с окисью фосфора. Для создания внутреннего стандарта вводят, Ge206. Приготовление эталонов с содержанием примесей менее 1-10~5% нецелесообразно из-за невозможности обеспечить однородность ве¬щества. Эталоны готовят в стеклянной посуде, так как электрический заряд на посуде из пластиков способствует отделению примесей от основы. Возбуж¬дение проб производят в стеклянной камере при пропускании 600 мл аргона в минуту. Перед включением источника камеру промывают газом в течение 5 мин. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока при 20 а и дуговом про¬межутке 4 мм. Электрод с пробой включают анодом и на щель прибора про¬ектируют нрианодную область. Спектры фотографируют на спектрографе с большой дисперсией. Градуировочные графики строят в координатах AS — lgC.

Страницы: 1 … 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 … 75