ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ

Определение фосфора в ванадии и пятиокиси ванадия ведут на кварцевом спектрографе средней дисперсии [295, 296].
Для возбуждения спектров 40 мг пробы с углем полностью испаряют из анода угольной дуги постоянного тока. В качестве внутреннего стандарта вводят 0,5% Sn02 и 4% NiO. Интервал определяемых концентраций фосфора 0,001—1,0%. Аналитическая линия Р 253,6 нм. Среднеквадратичная ошибка единичного определения 12 отн. %.
Определение фосфора в мышьяке [240] ведут на спектрографе средней дисперсии.
Эталоны для области концентраций 5-10~4—5-10~2% готовят сплавлением фосфора с мышьяком в запаянной ампуле под вакуумом при температуре 600° С. Около 40 мг растертой пробы помещают в кратер нижнего угольного электрода диаметром 4 мм и глубиной 4 мм. Электроды предварительно об¬жигают 60 сек. при токе силой 16 а. Спектры возбуждают при помощи генера¬тора ДГ-2 (сила тока 16 а). Аналитический промежуток 2,5 мм. Продолжи¬тельность экспонирования 30 сек. Аналитические линии: Р 253,4 и Р 253,6 нм% Чувствительность определения фосфора 5-10-4%. Указанную чувствитель¬ность можно улучшить при анализе с предварительным концентрированием примесей. Для этого навеску пробы (~ 1 г) помещают в испаритель, где окис¬ляют мышьяк до As203 и отгоняют последний. Химическая обработка повы¬шает чувствительность определения почти в 10 раз, но средняя ошибка опре¬делений увеличивается с 10—15% до 20—25 отн. %.

Страницы: 1 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75