ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ

Химико-спектральное определение фосфора в карбиде кремния на воздухе,ведут на спектрографе средней дисперсии [142, 449,450].
Для этого кристаллическую пробу измельчают в ступке и готовят взвесь порошка в дважды перегнанной HN03. Взвесь дважды центрифугируют, про¬мывают бидистиллятом, высушивают и порции пробы по 100 мг помещают в графитовые стаканчики (внутренний диаметр 4 мм, глубина 7 мм). Отделе¬ние примесей от основы осуществляют методом испарения при нагревании стаканчика до температуры 1850° С в течение 3 мин. Приемные графитовые электроды с конденсатом в дальнейшем используют в качестве нижних элект¬родов дуги переменного тока силой 8 а. Аналитическая линия Р 255,33 нм. Чувствительность определения фосфора 3,10~б%. Среднеквадратичная ошиб¬ка 15—20% отн.
Определение фосфора в цирконии высокой чистоты [99, 722, 970] осуществляют на кварцевом спектрографе средней дисперсии.
Для этого пробу в виде порошка, фольги или стружки [99] растворяют в конц. H2S04 в кварцевой чашке, раствор выпаривают, высушивают, прока¬ливают три часа при 800° С до образования окиси циркония и добавляют 1 % AgCl (носитель) в виде 5%-ного раствора AgCl в 25%-ном растворе NH4OH. Навеску циркония растворяют в HF (d 1,15). После добавления конц. H2S04 и выпаривания получают Zr(S04)2, который точно так же высушивают и про¬каливают при 800° С. После этого 80 мг пробы помещают в кратер угольного электрода в форме рюмки. Спектр возбуждают в дуге переменного тока (гене¬ратор ДГ-1), сила тока 6,5 а, через 2—5 сек. — 10 а. Средняя квадратичная ошибка единичного определения 10,2 отн. %.

Страницы: 1 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 75