ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ

В этих условиях возможно определение фосфора в феррохроме, начи¬ная с содержания от 0,02% и выше со средней квадратичной погрешностью результата, среднего из трех определений ~ 7 отн.%. Образцы содержат углерод в пределах 0,23—3,17%. Изменение содержания углерода не вносит ошибок в результаты определения фосфора. При необходимости произ¬водится учет влияния хрома на результаты определений содержания фос¬фора [420].
Определение фосфора в ферромарганце осуществляют анало¬гично определению его в феррохроме [382, 425, 426].
Порошкообразную пробу вводят в разряд в виде брикетов, содержащих смесь пробы с железным порошком в отношении 1 : 1. От тщательно переме¬шанной в агатовой ступке смеси'отбирают навеску в 1 г и прессуют ее в таблет¬ку диаметром 7 мм, высотой 4 мм в стальной прессформе при дав¬лении 3 т/см2. Для возбуждения спектров используют генератор ДГ-1 или ДГ-2 в дуговом режиме; сила тока 14—15 а. Брикет помещают на металли¬ческую подставку. Несмотря на применение разряда повышенной мощности, проба-таблетка к металлической подставке не приваривается. Величина аналитического промежутка 3,0мм, величина промежутка разрядника 0,6 мм. Подставной электрод — угольный или графитовый стержень диаметром 8—12 мм, заточенный на полусферу. Съемку производят на пластинках «спектрографические» тип III при ширине щели спектрографа 0,02 мм, в течение 15—40 сек. в зависимости от чувствительности фотопластинок. Пред¬варительный обжиг не производится. Для того, чтобы предохранить передний конденсор от брызг расплавленного металла, целесообразно "[установить экран с отверстием диаметром 5—7 мм на половине расстояния от источника до линзы (так, чтобы не уменьшить сечение пучка света, ограничиваемого диафрагмой на конденсоре\ или использовать защитную кварцевую пла¬стинку.

Страницы: 1 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 75