ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ

Для повышения чувствительности спектрального определения фосфора в сере высокой чистоты [95] рекомендуется метод вдува¬ния порошкообразных проб в разряд дуги переменного тока при силе тока 20 а.
Порошки (навеска пробы 300 мг) узкой вертикальной струйкой вдувают в разряд между горизонтально расположенными угольными электродами. Спектры регистрируют 1 мин. на фотопластинках «спектрографические» типа III, на спектрографе средней дисперсии. Для работы используют синтетиче¬ские эталоны серы с содержанием фосфора 1. Ю-4—Ы0~2%. Перед съемкой спектров эталоны и исследуемые образцы перемешивают с особо чистым уголь¬ным порошком в отношении 1:1. На спектрограммах измеряют почернения линии Р 253,6 нм и фон вблизи нее. Градуировочный график строят в коорди¬натах lg [(/л+ф)//ф]-18С.
В области малых концентраций график изогнут. Относительная чувст¬вительность определения фосфора 1-10~4% (абсолютная 3-10"'г). Средняя квадратичная ошибка для концентрации фосфора 5,5-10~4% равна 11%.
Спектрографическое определение фосфора в молибдене и его соединениях рекомендуется вести методом обогащения с помощью испарителя типа ФИАН [98].Для этого пробу смешивают с угольным порошком в отношении 2:1, до¬бавляют 0,03% Li в виде 1л2С03, 0,001 % Аи в виде HAuCU и 0,0002% Ag в виде раствора AgN03, служащих в качестве внутренних стандартов. Пробу (~50 мг) помещают в отверстие угольного стаканчика высотой 12 мм (глубина отверстия 6 мм, диаметр 3,5 мм) и уплотняют стальным стержнем. Приемни¬ком служит угольный стержень диаметром 6 мм, заточенный на плоскость и обожженный в течение 15 сек. в дуге постоянного тока силой 10 а. После об¬жига угли погружают на 1 мин. в бидистиллированную воду и еще влажными обрабатывают 15 сек. искрой при силе тока в первичной цепи трансформато¬ра 4 а, емкости 1 пф и индуктивности 0,55 млгн. Стаканчик с пробой медлен¬но нагревают в течение 30 сек. до 1000° С и по прекращении выделения желто¬ватых паров Мо03 устанавливают приемник на расстоянии 3 мм от стаканчи¬ка. Далер за 1 мин. температуру" стаканчика повышают до 2000° Сив течение 2 мин. собирают' испаряющиеся примеси на приемнике. В это время темпера¬тура стаканчика (по показаниям пирометра ОППИР-09) должна достигать 2200—2300° С. Спектры возбуждают в искровом разряде от генератора ИГ-2 (сложная схема) при силе тока 1,4 а, индуктивности 0,15 млгн, емкости 1 пф и величине аналитического промежутка 2 мм. Для регистрации спектра ис¬пользуют спектрограф средней дисперсии (ширипа щели 0,015 мм) с экспо-зицией 20 сек.

Страницы: 1 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75