ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ
Наилучшие результаты были получены при следующих параметрах ге¬нератора: емкость 6 мкф, индуктивность 150 мкгн и напряжение 1 кв. Наи¬более подходящей линией для определения фосфора, по мнению авторов, является линия Р 317,5 нм. Из-за больших колебаний содержания железа в сталях в качестве внутреннего стандарта взят фон. Оба электрода берут в виде закругленных полированных на концах стержней из анализируемой пробы. Искровой промежуток 4 мм, обыскривание30 сек., продолжительность экспонирования 180 сек. Авторы вели определение фосфора по линиям Р 225,4 и Р 317,5 нм в пределах концентраций 0,01—0,86% с ошибкой единич¬ного определения ±3 отн.%. Однако попытка Экхарда [652] воспроизвести условия возбуждения линии Р 317,5 нм, описанные в работе [886], не дала положительных результатов. Автор объясняет это наложением линий железа, олова й молибдена.
Определению фосфора в сталях и чугунах с возбуждением спектра в атмосфере воздуха на спектрографах с фотоэлектриче¬ской регистрацией и на обычных воздушных многоканальных квантометрах посвящено большое количество работ [127, 128, 363, 560, 562, 563, 729, 748, 749, 816, 817, 825, 939, 989]. Обычно определение ведут по линии Р 214, 911 нм, которая выделяется или узкой выходной щелью (0,02—0,04 мм) или отделяется от ли-нии Си 214, 897 нм при помощи дополнительной призмы. Реже используют линии Р 213,62 и Р 253,48 нм. В качестве'внутреннего стандарта используют линию железа (например, Fe 273,9 нм) или фон. Противоэлектрод угольный диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус, межэлектродный промежуток 3 мм. Для воз¬буждения спектра используют низковольтный дуговой разряд со следующими параметрами: емкость 40 мкф, самоиндукция 50 мкгн, сопротивление 50 ом, образец — анод. Область опреде¬ляемых концентраций 0,003—0,7% фосфора. Среднеквадратич¬ная ошибка определений 5—6 отн.%.
Страницы: 1 … 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 … 75