ПРИМЕСИ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ФОСФАТАХ

По второму методу осадок гидроокисей РЗЭ и Fe после промывания на фильтре растворяют в разб. НС1, переводят раствор в кварцевую колбочку, куда прибавляют H2S04 (1 : 1) и нагревают, удаляя большую часть жидко¬сти. Прибавляют HF, выпаривают до выделения H2SO4, охлаждают, остаток растворяют в воде и фильтруют. В фильтрате осаждают РЗЭ и Fe раствором NH4OH, фильтруют, промывают разбавленным раствором NH4OH, раство¬ряют в концентрированной HN03 и выпаривают досуха. Остаток растворя¬ют в горячей воде, прибавляют Н2С204, кипятят и оставляют на ночь, после чего осадок оксалатов РЗЭ фильтруют, промывают разбавленным раствором Н2С204 и слабо прокаливают. Остаток окислов РЗЭ переносят в кварцевую лодочку, помещают ее в трубчатую печь и нагревают 1 час при 600 С в токе С02 предварительно пропущенного через склянки с H2S04 и СС14 (для уда¬ления следов Fe, Pb, В и ряда других элементов в виде хлоридов).
По охлаждении окиси РЗЭ растворяют в конц. HN03 с добавлением Н202 и фильтруют. В фильтрате осаждают гидроокиси РЗЭ раствором NH4OH, за¬тем переосаждают их в виде оксалатов. Осадок прокаливают при 1100° С и взвешивают в виде окисей или определяют РЗЭ фотометрически.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14