ПРИМЕСИ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ФОСФАТАХ

Определение S. Сульфатную серу в суперфосфате определяют объемным методом [65].
К навеске суперфосфата прибавляют насыщенный раствор Na2C03, разбавляют водой, прибавляют 10%-ной раствор СаС12, кипятят 1 час, до¬бавляя воду до первоначального объема, охлаждают, разбавляют водой в фильтруют. К аликвотной части фильтрата прибавляют HCI (1 : 1) до пере¬хода индикатора метилового красного в розовый цвет, добавляют еще НС1, кипятят, разбавляют водой, прибавляют суспензию ВаСг04, кипятят, ох¬лаждают, нейтрализуют 10%-ным раствором NH4OH до перехода розового-цвета лакмуса в синий, разбавляют водой и фильтруют. В фильтрате опреде¬ляют S иодометрически.
Для определения серы в фосфороорганических соединениях [251] навеску минерализуют в калориметрической бомбе.
Плав выщелачивают горячей водой, раствор выпаривают, удаляя часть воды, разбавляют до определенного объема и фильтруют. К фильтрату при¬бавляют промытый водой катионит КУ-2 в Н-форме в объеме, равном полови¬не объема раствора. Смесь нагревают до 80—90° С до прекращения выделе¬ния пузырьков С02 и переносят в колонку. Промывают колонку водой да рН 2,5—3,5. При содержании серы в элюате 1,5—1,8 мг прибавляют 1 М НС1 до рН 1,7—1,9, равный объем ацетона, 0,4%-ный водный раствор инди¬катора нитхромазо и титруют 0,02—0,01 N раствором ВаС12. Метод позволя¬ет определять S, Р и галогены из одной навески. Продолжительность анализа 1 час. Погрешность ± 0,3 абс. %.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14