ПРИМЕСИ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ФОСФАТАХ
0,1 — 1,0 г руды сплавляют с 6-кратным количеством Na202 при 600° С, плав выщелачивают водой при кипячении. Осадок гидроокисей отфиль¬тровывают, промывают 0,5%-ным раствором щелочи, растворяют в 4 М НС1, нейтрализуют раствором NH4OH до выпадения гидроокисей, прибавляют НС1, разбавляют водой, вводят Са2+ (200 мг Са/мл), Н202 кипятят, прибав¬ляют 5—6 г Н2С204 и выдерживают 10—12 час. Осадок отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором Н2С204, озоляют, растворяют в 4 Ж НС1. К раствору прибавляют аскорбиновую кислоту до обесцвечивания, 4%-ный раствор Н2С204, 0,05%-ный раствор арсеназо III, разбавляют 4 М раство¬ром НС1 и фотометрируют с красным светофильтром, используя в качестве раствора сравнения раствор контрольного опыта. При отношении Th : V = = 2:1 анализ можно вести без предварительного отделения Th.
Определение РЗЭ.
Определение РЗЭ в фосфоритах исследовано в [387]. Навеску материала растворяют при нагревании в конц. HN03, отфильтровывают остаток и в фильтрате осаждают оксалаты РЗЭ, прибавляя кристаллическую Н2С204 до появления обильной мути, затем равный объем насыщенного раствора Н2С204 (в качестве коллектора используют Са2+, присутствующий в мине¬рале). Через 12 час. осадок отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором Н2С204, прокаливают при 850° С, растворяют в НС1 с добавлением Н202 и осаждают гидроокиси РЗЭ 25%-ным раствором NH4OH. Осадок раство¬ряют в НС1, переосаждают и определяют сумму РЗЭ.