ПРИМЕСИ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ФОСФАТАХ
В работе [859] предложены два метода определения РЗЭ в фос¬форитах.
По первому методу навеску фосфорита, равную 2 г, сплавляют в нике¬левом тигле с Na202 при 500° С. Плав выщелачивают водой при кипяче¬нии, раствор фильтруют через стеклянный фильтр и промывают теплым 20%-ным раствором NaOH, затем горячим 10%-ным раствором NH4OH, содержащим 10% NaCl (при этом Mg, Са, Sr, Ва, Al, SO2-, РО3- и Si02 переходят в фильтрат). Осадок смывают с фильтра, растворяют в конц. НСЬ прибавляют избыток NH4OH, кипятят, фильтруют осадок гидроокисей РЗЭ и Fe на бумажный фильтр и промывают раствором смеси NH4OH и NH4C1. Осадок смывают с фильтра теплой водой, добавляют кристаллическую Н2С204, нагревают до кипения, отфильтровывают оксалаты РЗЭ, промывают их разбавленным раствором Н2С204 и прокаливают. Растворяют окислы РЗЭ в HCI (1 : 1), разбавляют горячей водой, нейтрализуют NH4OH до рН 5,5—6, добавляют 25%-ный раствор уротропина, вводят ксиленоловый оранжевый и титруют сумму РЗЭ 0,01 М раствором комплексона III до перехода окрас¬ки в желтую. Для проверки чистоты осадка суммы РЗЭ к раствору добавля¬ют твердый NH4F и оттитровывают выделившееся количество комплексона III раствором Zn(CH3COO)2, избыток которого оттитровывают раствором комплексона III до желтой окраски.