ПРИМЕСИ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ФОСФАТАХ
Определение F.При определении фтора в фосфоангидрите (фосфогипсе) навеску материа¬ла нагревают с H2S04 (1 : 2) в течение 1,5—2 час. при 250—280° С и отгоняют фтор с водяным паром в виде HF. Аликвотную часть раствора нейтрализуют по фенолфталеину, подкисляют 0,01 М НС1, прибавляют NaCl и этанол, вво¬дят 0,1%-ный раствор морина и титруют 0,01 раствором алюмокалиевых квасцов до появления желто-зеленой флуоресценции.
Описана методика определения фтора (0,001—5%) в фосфори¬тах, основанная на ослаблении синей окраски комплекса Th с арсеназо в присутствии F- [255]. Разложение пробы и отделение F- от мешающих ионов производят отгонкой в виде H2SiFe из смеси H2S04 и Н3Р04 в присутствии кварца. Чувствительность метода составляет 0,01—0,03 мкг F/мл.
Установлено, что даже следовые количества Р043_ мешают титрованию ионов F- раствором Th(N03)4 [943]. Необход мо от¬деление Р043~ в виде Ag3P04 при рН 7. Осаждение из слабокислых или щелочных растворов дает плохие результаты. После отделе¬ния Ag3P04 раствор титруют 0,1 iV или 0,01 N раствором Th(N03)4 при рН 3,4 до слабо-оранжевого окрашивания в присутствии бу¬ферного раствора и ализаринсульфоната натрия в качестве инди-катора. При определении 0,19—38 мг F средняя ошибка менее 3,8 отн.%.