Phosphorus.ru

В две мерные колбы емкостью 100 мл помещают аликвотные части полу¬ченного раствора, равные 10 мл; прибавляют по 2—4 мл раствора Fe(N03)3 (содержащего 0,025 г/мл Fe) и по 10 мл воды.
Прибавляют раствор NH4OH (1:1) до начала выпадения Fe(OH)3, которую затем растворяют, добавляя по каплям HCI (d 1,105). Приливают по 10 мл 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина. Растворы нагре¬вают до кипения. Если растворы сохраняют желтоватую окраску, необходи¬мо добавить 1—2 капли раствора NH4OH (1 :1); при появлении мути ее рас¬творяют добавлением |1—2 капель HCI (d 1,105). Растворы охлаждают и приливают по 10 мл HCI (d 1,105).
К содержимому одной из мерных колб приливают по каплям, при пе¬ремешивании, 8 мл 5%-ного раствора молибденовокислого аммония. [Раствор готовят из порекристаллизованного молибденовокислого аммония. Для пе¬рекристаллизации 250 г реактива растворяют в 400 мл воды при нагревании до 70—80° С, раствор фильтруют через фильтр (синяя лента), охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 мл этанола, дают осадку отстояться в течение 1 часа и отфильтровывают его на фильтр, поме¬щенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза этанолом и высу¬шивают на воздухе.] К содержимому второй колбы не добавляют раствор мо¬либденовокислого аммония; этот раствор служит в качестве раствора срав¬нения. Растворы перемешивают 1—2 мин. до появления голубой окраски, доливают водой до меток и перемешивают.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 … 40