Phosphorus.ru

Гравиметрический метод определения фосфора в марганце¬вых рудах заключается в том, что после удаления As и отделения H2Si03 фосфор осаждают в виде фосфоромолибдата аммония. Оп¬ределение заканчивают взвешиванием высушенного осадка.
Для выполнения определения [352] 1—2 г марганцевой руды растворяют при нагревании в 40 мл смеси кислот HCI (d 1,19) и HN03 (d 1,40) (3 : 1). Раствор выпаривают досуха, остаток смачивают 5 мл HCI (d 1,19), прибав¬ляют 0,5—1 г NBuBr и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды, затем сухой остаток выдерживают при ~130°С в течение 40—60 мин.
К остатку приливают 20 мл HCI (d 1,19), нагревают 2—3 мин. до раство¬рения солей, добавляют 40—50 мл горячей воды, нагревают до кипения и отфильтровывают нерастворимый остаток. Остаток на фильтре промывают 3_4 раза HCI (1 : 100) и 6—8 раз горячей водой. Фильтрат выпаривают до 50—70 мл.
Фильтр с осадком озоляют и прокаливают в платиновом тигле. Осадок смачивают водой, прибавляют 2 мл HN03 (d 1,40), 4—6 мл 40%-ной HF и вы¬паривают до удаления кислот. Прибавление HN03 и выпаривание повторяют еще дважды. Остаток слегка прокаливают, прибавляют 1 г Na2C03 и сплав¬ляют при 900—1000° С.

Страницы: 1 … 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 … 40