ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ПОЧВАХ, ГОРНЫХ ПОРОДАХ, МИНЕРАЛАХ, РУДАХ, КОНЦЕНТРАТАХ, ШЛАКАХ, ОКИСЛАХ, ПРИРОДНЫХ ФОСФАТАХ И УДОБРЕНИЯХ
При определении фосфора из навески, равной 1 г, основную массу Сг отгоняют в виде Сг02С12; для этого осторожно, по каплям, прибавляют НС1 (d 1,19) до прекращения выделения бурых паров Сг02С12. Продолжают на¬гревание раствора до полного окисления Сг. Операцию отгонки Сг02СЬ пов¬торяют до удаления основной массы хрома. Приливают 50 мл горячей воды и нагревают до растворения солей. Осадок H2Si03 отфильтровывают на фильтр и промывают 12—15 раз горячей HCI (1 : 100). Фильтрат и промывную жид¬кость сохраняют. г *
Фильтр с осадком H2Si03 озоляют и прокаливают при 700—900° С. Ти¬гель охлаждают. Остаток сплавляют с 1—2 г Na2C03. Плав выщелачивают при нагревании в 20—30 мл HN03 (1 : 9) и присоединяют полученный раствор к основному раствору.
Прибавляют 2 мл раствора железоаммонийных квасцов. [107 г железо-аммонийных квасцов растворяют при нагревании в 400—450 мл воды, содер¬жащей 8—10 мл HCI (d 1,19). Раствор фильтруют через фильтр (белая лента), охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 500 мл.] Приливают рас¬твор NH4OH (d 0,90) до появления сильного запаха и пагревают до кипе¬ния. Через 2—3 мин. осадок отфильтровывают па фильтр и промывают его горячим раствором NH4OH (1 : 100). Осадок смывают горячей водой с филь¬тра в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 20—30 мл горячей HCI (1 : 1) и горячей водой, собирая промывную жидкость в тот же стакан.
Страницы: 1 … 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 … 40