ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ПОЧВАХ, ГОРНЫХ ПОРОДАХ, МИНЕРАЛАХ, РУДАХ, КОНЦЕНТРАТАХ, ШЛАКАХ, ОКИСЛАХ, ПРИРОДНЫХ ФОСФАТАХ И УДОБРЕНИЯХ
Плав выщелачивают 50—60 мл горячей воды, обмывают тигель водой, кипятят раствор 5—10 мин., фильтруют и фильтр промывают водой. Фильт¬рат присоединяют к основному раствору.
Объединенный раствор выпаривают до начала кристаллизации солей, приливают 10—15 мл HN03 (d 1,40) и выпаривают до сиропообразного со¬стояния. Выпаривание с 10—15 мл HN03 (d 1,40) повторяют, прибавляют 10 мл HN03 (d 1,40) и разбавляют водой до 40—50 мл. Если при этом в раст¬воре присутствует осадок Мп02, его растворяют, добавляя к кипящему рас¬твору 2—3 капли 5%-ного раствора NaN02. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и прибавляют раствор NH4OH До начала выпа¬дения осадка гидроокисей, которые растворяют несколькими каплями HN03 (d 1,40), и добавляют избыток последней 1—2 мл.
Для восстановления V(V) прибавляют 2 мл 15%-ного раствора NH2OH-• HCI. Прибавляют 10 г NH4NO3, нагревают до 40—50° С и приливают 80 мл ~4%-ного раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают и оставляют на 5—6 час.
При окончании определения фосфора в виде «желтой соли» осадок от¬фильтровывают во взвешенный стеклянный тигель с пористым дном и промы¬вают раствором [10 мл HN03 (d 1,40) и 10 г NH4N03 в 1 л воды] до удаления Fe3+. Тигель с осадком высушивают при 125—160° С и взвешивают.
Страницы: 1 … 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 … 40