ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

При растворении навески образца Bi, Ti, Zr, Nb и Та пере¬ходят в нерастворимые соединения (например, метатитановую, ниобиевую кислоты и др.), с которыми частично соосаждается Р043~. В зтом случае необходимо определять фосфор и в нераст¬воримом остатке. Некоторые авторы [72, 428] сплавляют остаток с карбонатом натрия, плав обрабатывают водой, отделяют осадок, а раствор присоединяют к основному фильтрату. Наши опыты по¬казали, что этот способ дает неудовлетворительные результаты при отделении фосфора от Ti, Nb и Та.
Fe3+ частично соосаждается с фосфоромолибдатом аммония. В присутствии больших количеств железа рекомендуют добавлять незначительные количества винной [1161] или лимонной кислоты [587, 965], связывающие железо в прочные растворимые комплек¬сы.
Органические вещества, замедляющие осаждение фосфора, обычно разрушают кипячением раствора с КМп04.
Осадок фосфоромолибдата аммония для предупреждения об¬разования коллоидных растворов промывают 5%-ным раствором NH4N03 (в случае гравиметрического определения) или KN03 (в случае титриметрического определения) [212].

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 38