Phosphorus.ru

Разработан [1073] простой и быстрый метод определения гипо¬фосфитов в присутствии фосфатов. Метод основан на окислении гипофосфитов в среде НС1 (1,2—2,0 N) избытком Fe3+ при ки¬пячении. Ионы Fe2+, образующиеся в результате реакции, тит¬руют раствором Ce(S04)2. Окисление гипофосфитов раствором Fe3+ происходит в течение 20 мин.
Предложен избирательный метод определения микрограммо¬вых количеств фосфора [852]. Ионы Р043_ переводят в фосфоро-молибдат, который экстрагируют изобутилацетатом и реэкстра-гируют раствором аммиака. В полученном водном растворе Mo(VI) восстанавливают металлическим серебром и титруют Mo(V) раствором Ce(S04)2 с индикатором ферроином до исчезно¬вения розовой окраски. Определению фосфора не мешают As, Sb, Ge и Si.
ГАЗОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Микросодержание Н2Р04~ в растворах определяют газометри¬ческим методом [234, 244], основанным на выделении водорода по реакции
Н2Р04- + Н20    НзРОз + На.
Анализируемый раствор вводят в реакционную камеру газо¬метра, прибавляют раствор, содержащий Pd2+, и соединяют ка¬меру с бюреткой газометра. Pd2+ мгновенно восстанавливается до металла, который катализирует разложение Н2Р04~. Водород собирают над водой и измеряют его объем. Содержание Н2Р04~ определяют по калибровочному графику. Ошибка определения составляет 4 отн. %.

Страницы: 1 … 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38