Phosphorus.ru

Общепринятым методом определения фосфитов в присутствии гипофосфитов является окисление определяемого иона иодом, из¬быток которого оттитровывают тиосульфатом [238, 239]; опти¬мальные условия: рН 7,3 + 0,2, температура < 15° С, про¬должительность окисления <^ 30 мин. Присутствие ^ 0,05 г Na2HP02. Н20 определению гипофосфитов не мешает.
Предложен ускоренный иодометрический метод определения фосфитов в присутствии гипофосфитов [272, 273]. По мнению ав¬торов, окисление фосфита иодом в слабощелочной среде замедля¬ется в присутствии большого количества ионов иода. Установлено, что двукратный избыток иода с двукратным избытком К J окис¬ляет 1 мг-экв фосфита в течение 5 мин.
Для создания щелочной среды применяют NaHC03, Na2HP04 или Na2B407. Избыток раствора иода титруют арсенитом, гидра-зинсульфатом, или, после подкисления уксусной кислотой, тио¬сульфатом. Метод применен для определения фосфитов в раство¬рах никелирования [272].
Если в качестве окислителя применяют Fe3+, то в присутствии >2» 10~W Н3Р03 получается систематическая ошибка за счет одновременного частичного окисления Н3Р03 ионами Fe3+ [236]; при этом следует вводить поправку, определяемую по калибро¬вочному графику. Ошибку, вызванную окислением Н3Р03, мож¬но устранить применением в качестве окислителя хлорамина Т [968]. В сернокислой среде хлорамин Т окисляет Н3Р02 только в Н3Р03, дальнейшее окисление Н3Р03 в Н3Р04 не происходит даже при длительном контакте Н3Р03 с окислителем. Избыток хлорамина Т определяют иодометрически. Применение хлор¬амина Т в качестве окислителя позволяет определять тиофосфорную кислоту [810].

Страницы: 1 … 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38