Phosphorus.ru

Определение фосфиновых групп в фосфороорганических соеди¬нениях (ФОС) основано на их гидролизе [699]. Число фосфино¬вых групп пропорционально числу связей Р—С в исходных ве¬ществах. Первичные и вторичные ФОС образуют труднораство¬римые соединения с HgCl2, которые определяют иодометрически. Преимущество метода заключается в том, что он позволяет оп¬ределять относительно легколетучие ФОС. Затруднения вызывает определение ФОС с температурой кипения выше 100° С.
Разработан иодометрический метод определения красного фос¬фора [639]. К навеске фосфора в сухой колбе прибавляют отме¬ренное количество иода в растворе иодида калия и затем сухого NaHC03. Смесь оставляют на 30 час, периодически перемеши¬вая. Фосфор взаимодействует с иодом по реакции
2Р + 4J3 + 7Н30 -» НзРСч + НзРОз + 8HJ.
Остаток иода оттитровывают тиосульфатом с крахмалом в качестве индикатора. Метод длителен, но прост и достаточно точен.
Для определения от 1 до 20 мг Р205 в навеске анализируемого образца предложена методика с применением оксихинолина [113, 213]. Осадок оксихинолинфосфоромолибдата растворяют в эта¬ноле, подкисленном соляной кислотой, приливают бромид-бро-матную смесь в присутствии индигокармина до перехода окраски от синей к желтой, прибавляют иодид калия и титруют выделив¬шийся иод тиосульфатом. Метод чувствительный и позволяет оп¬ределять фосфор в присутствии Si02 и As. Продолжительность анализа 2,5—3,5 час.

Страницы: 1 … 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38