ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

При выполнении точных анализов раствору после введе¬ния осадителя следует дать отстояться 12 час.
Хлорид- и сульфат-ионы замедляют осаждение, при относи¬тельно высоком их содержании вводят большой избыток осади¬теля. В некоторых случаях хлориды и сульфаты предварительно отделяют от фосфатов. Фторид-ионы образуют комплексные ионы с молибденом и поэтому мешают осаждению фосфоромолибдата аммония; их переводят в борофтористоводородную кислоту H(BF4) [572] или удаляют.
Мышьяк(У) оказывает замедляющее действие на осаждение фосфора и соосаждается вместе с ним вследствие образования мышьяковомолибденовой гетерополикислоты. Относительно боль¬шие количества мышьяка отделяют осаждением в виде сульфида или восстановлением до трехвалентного мышьяка KBr(NH4Br) в солянокислой среде и выпариванием раствора почти досуха; мышьяк улетучивается в виде AsCl3. Присутствием количеств мышьяка менее 0,005% можно пренебречь, если осаждение фос¬форомолибдата проводить при комнатной температуре.
Для отделения фосфора от As применяют к-бутилацетат и к-октанол [764], которые избирательно экстрагируют фосфоромо-либдат аммония. После разделения фосфор реэкстрагируют аммиа¬ком и осаждают в виде фосфоромолибдата аммония.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 38