ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Алкалиметрическое титрование
Молибдатный метод. Титриметрический алкалиметрический фосфоромолибдатный метод предложен в 1893 г. Пембертоном [1003]. Метод основан на осаждении фосфора в виде фосфоромо¬либдата аммония, растворении осадка в титрованном растворе щелочи и титровании избытка ее раствором кислоты.
Реакция растворения осадка в щелочи может быть выражена следующим уравнением:
(ГШ4)зР04-12 МоОз + 24 NaOH=ll Na2Mo04 + (NH4)2 Мо04 + Na2NH4P04 + + 12Н20.
Осадок фосфоромолибдата должен быть достаточно чистым, соотношение Р : Мо должно приближаться к теоретическому, равному 1 : 12.
Осаждают фосфор в виде фосфоромолибдата так же, как и в гравиметрическом методе, учитывая мешающие компоненты, при¬сутствующие в анализируемом объекте. Осадок обычно промы¬вают 1%-ным раствором HN03, а затем 1%-ным раствором KN03 до исчезновения' кислой реакции промывной жидкости.
Некоторые авторы [428, 607, 631, 1095] при растворении осадка в щелочи рекомендуют добавлять формальдегид, нейтрализован¬ный по фенолфталеину для связывания NH4+ в гексаметилентет-рамин, что предотвращает потери аммиака. Реакция в этом слу¬чае может быть выражена следующим уравнением:
Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 … 38