Phosphorus.ru

Финкенер [688] предложил высушивать осадок фосфоромолиб¬дата аммония при 160° С и взвешивать в виде так называемой «желтой соли», имеющей состав (NH4)3P04-12Мо03. Кольтгоф и Сендэл [157] считают, что постоянный вес осадка можно полу¬чить при 100° С. Мейнеке [951] предложил более простой и точ¬ный метод определения фосфора в виде так называемой «синей соли»— Р20..24Мо03, получаемой прокаливанием желтой соли при температуре 300—400° С. Эту же температуру прокаливания осадка указывают и другие авторы [518, 1210]. Кольтгоф и Сен¬дэл [157] считают, что наилучшие результаты получаются при прокаливании осадка до 500° С. В результате термогравиметри¬ческого исследования осадка фосфоромолибдата аммония Федо¬ровым [394] установлено, что оптимальным для высушивания фосфоромолибдата аммония до желтой соли является интервал температур 125—300° С, а для прокаливания до синей соли 450— 500° С.
Алимарин и Фрид [7] подробно исследовали и описали состав и свойства выделенного осадка. Они считают, что состав осадка отвечает формуле (NHJ3PO4.i2MoO3-2HNO3.H2O. Однако в за¬висимости от условий осаждения состав осадка изменяется. Обычно осаждение фосфоромолибдата аммония ведут избытком осадителя в азотнокислой среде в присутствии NH4N03 с целью понижения растворимости осадка. Больший десятикратного избы¬ток осадителя повышает содержание Мо03 в осадке. Концентрация азотной кислоты может колебаться в пределах 5—10 объемн.%. При более высокой концентрации кислоты происходит заметное растворение осадка. Оптимальной температурой осаждения яв¬ляется 40—50° С. При более высокой температуре осадок загряз¬няется трехокисью молибдена, арсенатами, ванадатами и кремне-кислотой. Осаждение ведут при энергичном перемешивании раствора. В растворах, не содержащих мешающих ионов, осажде¬ние может заканчиваться в течение 10 мин. При анализе холодных растворов или растворов, содержащих ионы, замедляющие оса¬ждение, для осаждения фосфора требуется более продолжитель¬ное время.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 … 38