ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
Метод определения кольцевых фосфатов в стеклообразном фосфате натрия - заключается в осаждении линейных фосфатов, содержащихся в анализируемом материале, раствором ВаС12 и фотометрическом определении оставшихся в растворе кольцевых фосфатов после их превращения в РО?~ [534].
Для разделения конденсированных фосфатов применяют ионо¬обменную хроматографию [947]. Орто- и пирофосфаты, содержа¬щиеся в виде примесей в перекристаллизованном триполифосфате, разделяют путем градиентного элюирования 0,002 N HG1, к кото¬рой непрерывно добавляют 0,6 М КО. Последовательно элюиру-ются орто-, пиро- и триполифосфат в элюатах объемом 100, 200 и 300—350 мл соответственно. Фосфат в элюатах определяют фотометрически в виде фосфорномолибденового комплекса. В ка¬честве ионита применяют смолу дауэкс-1Х8. Для анализа более конденсированных фосфатов используют злюент с большей кон¬центрацией КО (1 М или 2Ш раствор КО). Выход фосфатов со¬ставляет > 95 %.
Орто-, пиро-, триполи-, тримета- и тетраметафосфат разделяют с помощью тонкослойной хроматографии — на слоях силикагель— полиакрилат натрия, силикагель—ацетилцеллюлоза, целлюлозный порошок—полиакрилат натрия и целлюлозный порошок—аце¬тилцеллюлоза при 20° С, элюируя кислыми (например, 175 мл ацетона + 55 мл СН3СООН + 45 мл Н20) и основными (например, 150 мл СН3ОН + 45 мл 28%-ного раствора NH4OH + 10 мл 10%-ного раствора СС13СООН + 10 мл Н20) растворителями [1214]. В качестве главных компонентов кислых элюентов применяют также С2Н5ОН, изо-С3Н7ОН, диоксан, mpem-G4H9OH; для основ¬ных злюентов — м-С4Н9ОН, изо-С4Н9ОН, м-С3Н7ОН, пиридин. При использовании кислых элюентов Rf ортофосфата имеет мак¬симальное значение; в основных злюентах максимальное значе¬ние Rf имеют метафосфаты.